做物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)影響恒溫水浴槽的常見因素都有哪些

實(shí)驗(yàn)部分

            1 2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

      根據(jù)恒溫水浴槽的靈敏度測定的影響因素確定因素水平表。由于水浴溫度、攪拌速度、加熱方式均為 2個(gè)水平， 但回差值卻有 5個(gè)水平， 所以該實(shí)驗(yàn)屬于不同水平的正交設(shè)計(jì)[ 2- 3]。可根據(jù)實(shí)際情況采取擬水平法擬出相同的水平數(shù)， 如表 1所示。

      表 1 恒溫水浴槽靈敏度測定的因素水平表因素水平水浴溫度/攪拌速度/ （ r m in- 1）升溫速度/ （ m in- 1）回差值1 48 1 000 1 0 0 12 40 1 300 0 5 0 23 48 1 000 1 0 0 34 40 1 300 0 5 0 45 48 1 000 1 0 0 5注:升溫速度為 1 /min時(shí)， 儀器上標(biāo)明為！強(qiáng)加熱 ， 升溫速度為 0 5/m in時(shí)， 儀器上標(biāo)明為 ！ 弱加熱 ； 攪拌速度為 1 300 r/m in 時(shí)， 儀器上標(biāo)明為！ 快攪拌 ， 攪拌速度為 1 000 r/m in時(shí)， 儀器上標(biāo)明為 ！ 慢攪拌 。

      根據(jù)表 1所確定的實(shí)驗(yàn)因素、水平， 選用 L25（ 56） 正交設(shè)計(jì)表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

      1 3 實(shí)驗(yàn)方法

      按照表 2中的實(shí)驗(yàn)號順序， 在不同的實(shí)驗(yàn)條件下測出恒溫水浴槽穩(wěn)定后 30m in內(nèi)的溫度值， 每分鐘讀一次溫度值[ 4]。在每組數(shù)據(jù)中找出重復(fù)性好的溫度zui大值 tma x和溫度zui小值 tm in，依下式求出恒溫水浴槽的靈敏度 tr[ 5- 6]。

      tr= （ tm ax- tm ni） /2

      利用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)常用的極差分析方法， 計(jì)算出各種水平下平均靈敏度， 并計(jì)算出同一因素下的靈敏度極差 （ R）。

      2 結(jié)果與分析

      2 1 恒溫水浴槽靈敏度測定結(jié)果按 L25（ 56）正交設(shè)計(jì)表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 測得恒溫水浴槽的靈敏度如表 2所示。

      2 2 恒溫水浴槽靈敏度測定的*條件分析

      2 2 1 影響因素分析

      由表 2中的極差 （R）的數(shù)據(jù)可知， 4個(gè)因素對恒溫水浴槽的靈敏度影響的主次順序是: D > C> A> B， 即回差值的變化對靈敏度的測定影響zui大； 加熱方式和水浴溫度其次， 且二者對靈敏度的測定影響程度相當(dāng)； 攪拌方式對靈敏度的測定影響zui小。究其原因， 在恒溫水浴槽靈敏度的測定過程中， 較大的回差值會(huì)導(dǎo)致較明顯的熱滯后現(xiàn)象 （包括加熱熱滯后和停止加熱熱滯后 ）， 這將直接導(dǎo)致靈敏度的測定值偏大； 加熱方式和水浴溫度只會(huì)產(chǎn)生較弱的熱滯后現(xiàn)象， 故而對靈敏度的測定影響較小； 攪拌則是使恒溫水浴槽中的浴液 （本實(shí)驗(yàn)中為水 ）受熱均勻， 促使浴場中處處溫度一致， 還可在一定程度上消除熱滯后現(xiàn)象， 所以對靈敏度的測定影響zui小。